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顶空液相微萃取-胶束电动毛细管色谱分析药品中酯类防腐剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了在同一根毛细管上实施萃取剂定容、微液滴悬挂、富集液注入和胶束电动毛细管色谱分析的一体化顶空液相微萃取#胶束电动毛细管色谱联用技术,并将其用于药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析。将二甲亚砜-甲苯(1∶4,V/V)混合萃取剂(避免接触皮肤)用压力充满容积约1μL的分离毛细管,再从毛细管末端用压力将含150mmol/L十二烷基硫酸钠的20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.3)充满毛细管,同时推出萃取剂,使溶剂微液滴悬挂于毛细管进样端;在加入8mL样品溶液(含0.3g/mL NaCl)的14mL样品瓶中,以90℃顶空萃取30min;高差10cm进样20s后,进行胶束电动毛细管色谱分析。对羟基苯甲酸甲、乙和丙酯的富集倍数为25~86,检出限为0.01~0.05mg/L,回收率为92.2%~107%。此联用技术可有效富集中性分析物,消除样品基体干扰,适用于复杂基体样品内中性分析物的毛细管电泳分析。 相似文献
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建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测生物合成咖啡酸苯乙酯体系中咖啡酸(Caffeic acid,CA)和咖啡酸苯乙酯(Caffeic acid phenethylester,CAPE)的方法。采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子选择反应监测(SRM)模式检测。以V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=55∶45∶0.5为流动相,流速1.0mL/min,Hypersil C18色谱柱分离并检测生物合成咖啡酸苯乙酯体系中的咖啡酸以及咖啡酸苯乙酯的含量,并对生物合成咖啡酸苯乙酯的收率进行了动力学分析。本方法在进样量为0.2~20μg时具有良好的线性关系,咖啡酸和咖啡酸苯乙酯样品的加标回收率分别为93.4%~98.2%和90.3%~97.8%,相对标准偏差分别为1.79%~2.56%和1.82%~3.67%,咖啡酸苯乙酯收率在3d内可以达到15.54%,表明本方法简便、快速、可靠。 相似文献
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热处理气氛对 TiO2 纳米管阵列薄膜光电催化性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
采用原位阳极氧化法在 Ti 基底上制备了高度有序的 TiO2 纳米管阵列薄膜, 分别在 O2, 空气, Ar 和 H2 气氛中于 500 oC 进行结晶热处理, 考察了热处理气氛对 TiO2 纳米管阵列薄膜光电催化降解亚甲基蓝 (MB) 反应性能的影响. 结果表明, 在这些气氛中热处理得到的锐钛矿晶型的纳米管阵列薄膜对 MB 降解满足一级反应, 其速率常数分别为 4.967, 3.127, 1.989 和 1.625 h-1 (0.5 V). 电化学阻抗分析表明, TiO2 纳米管的光电催化性能受控于光生电荷的传递特性. 在 O2 中热处理, TiO2 纳米管的光吸收及激发性能得以改善, 且电荷传递阻抗降低, 因而其光电催化性能最好. 相似文献
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Morphology evolution of prior β grains of laser solid forming (LSF) Ti-xAl-yV (x 11,y 20) alloys from blended elemental powders is investigated. The formation mechanism of grain morphology is revealed by incorporating columnar to equiaxed transition (CET) mechanism during solidification. The morphology of prior β grains of LSF Ti-6Al-yV changes from columnar to equiaxed grains with increasing element V content from 4 to 20 wt.-%. This agrees well with CET theoretical prediction. Likewise, the grain morphology of LSF Ti-xAl-2V from blended elemental powders changes from large columnar to small equiaxed with increasing Al content from 2 to 11 wt.-%. The macro-morphologies of LSF Ti-8Al-2V and Ti-11Al-2V from blended elemental powders do not agree with CET predictions. This is caused by the increased disturbance effects of mixing enthalpy with increasing Al content, generated in the alloying process of Ti, Al, and V in the molten pool. 相似文献
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